一、光催化反应釜操作前准备与设备检查
设备外观与密封性检查
检查反应釜釜体是否有裂纹、破损,确保密封件无老化或损坏。
确认压力表、真空表、温度表及安全阀等附件灵敏准确,并有定期校验标记。
检查搅拌装置运转是否正常,避免反应过程中出现搅拌不均匀或故障。
环境与个人防护
反应釜应放置在通风良好、干燥、无易燃物的环境中,避免阳光直射。
操作人员需穿戴实验服、护目镜、手套等防护装备,防止化学物质飞溅或强光刺激。
电源与电气安全
仪器输入电源线必须接地,使用三芯接地插头,确保电源插座额定负载不小于仪器要求。
检查电源线是否破损,如有破损需更换相同类型和规格的电源线。
二、反应操作流程
物料添加
严格按照实验要求准确称量和添加物料,避免物料飞溅或产生静电。
对于易挥发、易燃或有毒物料,需在通风橱中操作,并采取相应防护措施。
反应釜密封与压力控制
缓慢将釜体与釜盖合上,确保上下接口处对齐,四氟垫片与凹槽吻合。
安装反应釜卡套,用专用扳手旋紧螺栓,避免过度用力导致损坏。
检查各阀门是否旋紧,开启氮气瓶总阀及分压阀,缓慢充入气体至实验所需压力。
温度与光照控制
根据反应要求设定合适温度,加热过程中密切关注温度变化,避免超温。
选择合适光源和光照强度,避免光照过强或过弱影响反应效果。
反应过程监控
实时监测反应釜内压力、温度、转速等参数,确保反应在安全范围内进行。
如发现压力升高过快或温度异常,立即停止反应,查找原因并采取措施。
三、反应后处理
产物收集
反应结束后,设定温度至室温,自然降温。
缓慢打开排气阀降压,使压力表降为0后,打开釜盖取出反应产物。
对于危险或腐蚀性产物,需采取相应防护措施,避免对人员和环境造成危害。
反应釜清洗
倒出剩余反应液,加入适量清洗剂,根据反应釜材质和反应液性质选择清洗剂。
开启搅拌装置,使清洗剂充分流动,去除残留物质。
清洗完毕后,用大量清水冲洗至清澈无杂质,再用毛巾或压缩空气擦干。
密封件与配件检查
检查并清洁密封件和其他配件,如搅拌桨、温度计套管等,确保无损坏且内部清洁干燥。
如发现密封件磨损或老化,需及时更换以保证密封性。
四、设备存放与维护
全面检查与存放
完成所有处理步骤后,全面检查设备各部件是否正常、无损坏且内部清洁干燥。
将反应釜妥善存放于阴凉、通风、干燥、防尘的位置,确保下次使用时性能良好。
定期维护与保养
定期检查传动系统、密封装置各部件有无松动,润滑部位并按时加注润滑油。
检查填料箱密封状况和冷却系统工作状况,确保冷却水畅通且出水温度符合规定。
对光源系统、搅拌装置等进行清洁和维护,延长设备使用寿命。