一、光化学反应釜安装前的准备:
检查设备完整性
确认反应釜、光源、控制器、冷却系统等部件是否齐全,无损坏或缺失。
检查反应釜的密封性(如O型圈、法兰等)是否良好。
清洁反应釜
用去离子水或乙醇清洗反应釜内壁,确保无残留杂质或污染物。
干燥后使用,避免水分影响反应。
确认实验需求
根据反应类型(如气相、液相、固液相)选择合适的反应釜材质(如石英、不锈钢、玻璃)。
确认光源类型(如氙灯、汞灯、LED)和波长范围是否符合实验要求。
二、光化学反应釜安装步骤与技巧:
1. 反应釜的安装
固定位置:将反应釜放置在平稳的工作台上,确保垂直或水平安装(根据实验需求)。
密封处理:
安装O型圈时,涂抹少量真空硅脂或甘油,增强密封性。
拧紧法兰螺丝时,采用对角均匀受力,避免局部过紧导致密封圈变形。
连接管路:
确保进气口、出气口、冷却管等管路连接牢固,无泄漏。
使用惰性气体(如Ar、N?)吹扫反应釜,排除空气和水分。
2. 光源的安装
位置调整:
将光源(如氙灯)对准反应釜的中心,确保光照均匀覆盖样品区域。
使用光源支架或调节装置,固定光源位置并避免晃动。
散热处理:
光源工作时会产生高温,需配备散热风扇或冷却水循环系统,防止过热损坏设备。
定期清理光源表面的灰尘,保持透光率。
3. 温度控制系统
测温探头:
将温度探头插入反应釜的指定位置,确保与反应液充分接触。
避免探头触碰反应釜内壁,以免测量误差。
控温方式:
根据实验需求选择控温模式(如水浴、油浴、电加热或冷却循环)。
设置温度时,需预留一定余量(如目标温度±5℃),避免超温。
4. 搅拌系统
搅拌速度:
根据反应需求调整搅拌速度,确保样品混合均匀,同时避免过度搅拌导致泡沫或飞溅。
对于光敏反应,搅拌速度不宜过高,以免影响光照均匀性。
搅拌桨位置:
确保搅拌桨完*浸入反应液中,且不触碰反应釜内壁或光源。
5. 冷却系统
冷却介质:
根据反应放热情况,选择合适的冷却介质(如冷水、低温乙醇或冷冻液)。
确保冷却管路畅通,无堵塞或泄漏。
温度监控:
实时监测冷却系统的温度,避免因冷却不足导致反应失控。
