LED光催化反应釜安全操作指南

　　LED光催化反应釜安全操作指南：从启动到停机的全流程风险防控
 

　　一、启动前准备：源头排除隐患
 

　　密封性检查
 

　　确认法兰双线密封(如蓝宝石视窗、石墨垫圈)无损伤，高温润滑脂(如二硫化钼)，防止高温咬死。
 

　　禁用低沸点溶剂：丙酮(沸点56℃)、乙醚(沸点34.6℃)等溶剂在常温下易气化增压，需使用沸点>80℃的溶剂(如甲醇64.7℃、乙醇78.3℃需谨慎)。
 

　　电气系统检查
 

　　确保电源连接正常，控制面板无短路或电流不稳定现象。
 

　　使用三芯接地插头，避免触电风险；电源线破损时必须更换同规格线材，严禁修理。
 

　　光源系统校验
 

　　检查LED灯管(如365nm紫外光、450nm可见光)是否完好，通过光强计校准光源强度，确保符合反应要求(如CO₂还原需200-500mW/cm²)。
 

　　反应物与催化剂准备
 

　　根据实验方案配置反应物，控制纯度(如分析纯≥99.7%)、配比及体积，避免副反应。
 

　　催化剂投放量需严格按方案执行(如TiO₂用量为反应物质量的1-5%)。
 

　　二、运行中监控：实时防御风险
 

　　温压管理
 

　　升温控制：采用循环控温系统，升温速率≤5℃/min，防止PTFE内胆熔融(耐温≤250℃)。
 

　　压力预警：当压力超过设计值80%时，立即启动降温泄压程序(如开启泄压阀至压力降至设计值50%)。
 

　　光源保护：汞灯/氙灯关闭后需冷却10分钟再移动，防止炸裂；LED光源无需强制冷却，但需避免长时间满功率运行(建议≤8小时连续使用)。
 

　　搅拌与传质优化
 

　　磁力搅拌器在高温运行时保持低速旋转(200-500rpm)，防止电机过热损坏。
 

　　对于高粘度反应体系，采用螺旋桨式搅拌桨，增强传质效率。
 

　　数据记录与异常处理
 

　　实时记录温度、压力、光强曲线，超限自动断电并声光报警。
 

　　发现温度或压力异常上升时，立即停止搅拌，关闭加热源，开启冷却水循环。
 

　　三、停机阶段：不可忽视的冷却程序
 

　　自然冷却
 

　　反应结束后，关闭光源和加热系统，自然冷却至室温(约40℃以下)，严禁水冷或强行开釜，防止残留压力喷射高温物料。
 

　　开釜确认
 

　　先微松螺杆测试阻力，无气体泄出声方可拆卸；开釜时佩戴防护面罩、耐高温手套，防止物料飞溅。
 

　　样品取出与清理
 

　　使用长柄工具取出样品，避免直接接触高温内胆；立即用去离子水冲洗内胆，重点清除螺纹残留物。
 

　　四、维护与保养：延长设备寿命
 

　　日常清洁
 

　　聚四氟乙烯内胆禁用强酸(如氢氟酸)或金属刷清洗，可用软布蘸取酒精擦拭。
 

　　石英视窗用无尘布蘸取丙酮轻轻擦拭，避免划伤。
 

　　季度维护
 

　　检查LED光源寿命(通常>5000小时)，更换老化灯珠；清洗散热片，防止灰尘堵塞。
 

　　校验压力传感器精度(±1%)，更换超差传感器。
 

　　年度检修
 

　　更换密封圈、O型圈，检查磁力搅拌器电机碳刷磨损情况。
 

　　对釜体进行气密性测试(如氦质谱检漏，漏率≤1×10⁻⁹ Pa·m³/s)。
 

　　五、LED光催化反应釜应急处理：快速控制事故

 

　　温度/压力失控
 

　　迅速关闭所有物料进口阀，停止搅拌，关闭蒸汽/热水加热阀，开启冷却水阀。
 

　　若压力仍无法控制，开启设备底部放料阀弃料；紧急情况下撤离现场并报警。
 

　　有毒有害物泄漏
 

　　立即通知周围人员撤离至上风向，佩戴正压式呼吸器关闭泄漏阀门。
 

　　根据物质特性喷洒处理剂(如酸性气体用碱液吸收，有机溶剂用活性炭吸附)。
 

　　火灾爆炸
 

　　切断电源，使用干粉或二氧化碳灭火器扑救；严禁用水灭火，防止电击或反应加剧。