平行光催化反应仪凭借多通道平行反应、光照条件精准可控的优势,广泛应用于光催化降解、光合成、材料制备等实验领域。规范的操作流程是保障实验重复性、安全性及结果准确性的核心前提。本文将详细梳理其标准操作步骤及关键注意要点。
一、标准操作流程
1. 实验前期准备
(1)设备检查:确认平行光催化反应仪主机、光源模块、控温单元、搅拌系统等部件连接完好,无松动、破损情况;检查光源灯珠是否正常点亮,散热风扇运转是否顺畅。
(2)物料与耗材准备:根据实验方案,提前配置好反应物料,确认物料与反应容器(石英管/玻璃瓶)的相容性;准备好配套的密封塞、密封圈等耗材,确保无老化、变形。
(3)参数预设:通过控制面板设定反应参数,包括光照强度、光照波长、反应温度、搅拌转速、反应时间,同时确认各通道参数一致性。
2. 样品装载与设备调试
(1)样品装载:将配置好的反应物料缓慢倒入反应容器中,装载量需符合设备要求(通常不超过容器容积的2/3),避免物料溢出;将反应容器平稳放入仪器样品架,确保每个通道对齐光源,拧紧密封塞保证密封效果。
(2)空白调试:在未放入样品或放入空白溶剂的情况下,开启光源、控温及搅拌系统,运行5-10分钟,检查各通道温度稳定性、光照均匀性及设备运行是否有异响。
3. 反应过程运行与监控
(1)启动运行:确认调试正常后,正式启动反应程序,记录反应开始时间;实验过程中定期观察仪器运行状态,包括光源亮度、控温精度、搅拌稳定性及反应容器是否有泄漏。
(2)中间取样(若需):如需中途取样分析,需先暂停光照及搅拌,待设备稳定后打开密封塞取样,取样后迅速密封,恢复反应程序,确保取样过程不影响其他通道反应条件。
4. 实验结束与设备清理
(1)停止运行:到达预设反应时间后,依次关闭光照、搅拌、控温系统,等待仪器降温至室温。
(2)样品收集:小心取出反应容器,将反应产物转移至指定容器中,做好标记。
(3)设备清理:及时用合适的清洗剂清洗反应容器及样品架,去除残留物料;用干净抹布擦拭仪器主机表面,清理实验台面;检查光源模块、散热口是否有灰尘,必要时进行清理。
二、核心操作要点
1. 光照系统操作要点
(1)严禁在未装载反应容器或空白状态下长时间开启强光照射,避免光源过热损坏或影响仪器使用寿命;更换光源灯珠时需关闭电源,待灯体冷却后操作。
(2)光照波长需根据实验需求精准选择,更换滤光片时确保安装到位,避免漏光影响反应效果;定期校准光照强度,确保各通道光照均匀性误差在允许范围内。
2. 温控与安全防护要点
(1)控温过程中需缓慢调节温度,避免温度骤升骤降,防止反应容器因热胀冷缩破裂;若采用水浴/油浴辅助控温,需确保循环管路通畅,无泄漏。
(2)操作时需穿戴实验服、防护眼镜、耐酸碱手套,若反应涉及易燃易爆或腐蚀性物料,需在通风橱内进行,并做好防爆、防泄漏措施,远离火源。
(3)实验过程中若出现温度异常、设备异响或物料泄漏,需立即停止运行,切断电源,待设备冷却后排查故障并清理现场。
3. 设备维护与保养要点
(1)定期检查密封件老化情况,及时更换破损的密封圈、密封塞,防止反应过程中泄漏;搅拌桨若出现卡顿、异响,需及时拆解清理或更换。
(2)光源模块、散热系统需定期清理灰尘,保证散热效果;仪器长期不用时,需切断电源,将反应容器清洗干净晾干后存放,仪器表面覆盖防尘罩。
(3)避免硬物碰撞仪器主机及反应容器,禁止用尖锐物品刮擦仪器表面或反应容器内壁,防止损坏设备。